親水性氨基硅油的合成制備 |
目前,市場上大量廣泛使用的織物后整理劑以氨基硅油乳液或微乳液為主。但這些后整理劑普遍存在以下不足:容易破乳、漂油、粘輥,會在被加工織物上產(chǎn)生難以去除的硅油漬;配伍性差,與其它助劑(尤其是電荷相異的助劑)難以同浴使用;易黃變、色變性大;被整理后的織物疏水、不吸汗;有些被整理織物在縫紉時容易產(chǎn)生針洞甚至撕破織物;油膩感強,手感不干爽等。上述不足限制了氨基硅油在高檔面料(羊絨、毛、棉等天然織物)上的應(yīng)用。而親水性氨基硅油卻能解決上述問題。但是,要在疏水的氨基硅油分子上接枝親水性基團,技術(shù)難度較大,采用一般的硅油合成方法難以達到。我們采用獨特的配方設(shè)計和特殊的工藝路線,先對聚硅氧烷進行聚醚、環(huán)氧、氨基等多重改性,再進行?;磻?yīng),可制得親水性極好的酰化氨基聚醚硅油(以下簡稱親水性氨基硅油)。1 實驗1.1 主要原料及儀器八甲基環(huán)四硅氧烷(D4):;含氫硅油:活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.6% ;含環(huán)氧基單體。紅外光譜儀:AVATAR 360,;Data~lor測色儀:SF 300。1.2 親水性氨基硅油的合成親水性氨基硅油的制備工藝流程如圖1所示。將計量好的D4、含氫硅油、含環(huán)氧基單體、強酸類催化劑、調(diào)聚劑和交聯(lián)劑依次投入反應(yīng)釜中,反應(yīng)溫度保持在70℃ ,進行開環(huán)共聚,得到低聚體;再由低聚體和不飽和聚醚在弱酸的作用下。進行接枝共聚,生成含環(huán)氧基的聚醚硅油;然后用仲胺胺化,得到氨基改性聚醚硅油;加入乙酸酐進行?;磻?yīng),得到親水性氨基硅油。后兩步反應(yīng)均在N2保護下進行。1.3 氨基硅油的乳化在反應(yīng)釜內(nèi)投入計量好的親水性氨基硅油,然后開動攪拌。滴加計量好的冰醋酸和去離子水,即可自乳化得到氨基硅油乳液。1.4 應(yīng)用工藝浸漬工藝:柔軟劑用量2%~5%(owf),常溫浸漬15~30 min→脫水→烘干(100℃)或直接定型。浸軋工藝:柔軟劑用量20~50 g/L,浸軋→定型。 ![]() ![]() cm-1和3 057.53 cm-1附近的C—C雙鍵的特征吸收峰已完全消失(半成品稍過量)。這說明反應(yīng)是朝著硅氫加成方向進行的,而不是不飽和鍵間的聚合,且反應(yīng)進行得很充分完全。 2.2 親水性氨基硅油合成工藝條件的選擇 2.2.1 反應(yīng)溫度的影響對于調(diào)聚反應(yīng),反應(yīng)溫度越高,開環(huán)聚合的速度就越快;但由于交聯(lián)劑是多官能團單體,反應(yīng)溫度過高,容易發(fā)生爆聚和沖料,反應(yīng)難以控制;反應(yīng)溫度過低,反應(yīng)速度過緩,達到反應(yīng)終點所需的時間則太長。經(jīng)過多次實驗發(fā)現(xiàn),反應(yīng)溫度為80℃時反應(yīng)較為平穩(wěn),反應(yīng)時間為5 h,催化劑用量為總投料質(zhì)量的0.1%。對于硅氫加成反應(yīng),由于是放熱反應(yīng),所以反應(yīng)溫度越高,反應(yīng)時溫度上升越快,反應(yīng)難以控制,易破壞環(huán)氧單體,且會導(dǎo)致產(chǎn)品顏色變深,從而影響產(chǎn)品質(zhì)量;反應(yīng)溫度過低,反應(yīng)速度太慢,使達到反應(yīng)終點的時間過長,從而影響生產(chǎn)效率(如圖6)。故較為理想的反應(yīng)溫度為95℃ ,反應(yīng)時間3~4 h,催化劑用量為總投料質(zhì)量的0.03%。 ![]() 2.2.2 不飽和聚醚用量對親水性氨基硅油性能的影響圖7是聚醚用量對親水性氨基硅油性能的影響。 ![]() ![]() 由圖8可見,?;潭仍礁?,用其整理的織物黃變越小,但產(chǎn)品的顏色會加深,且手感變差;?;潭忍?,織物的黃變相對較大。**酰化程度為50% ~70%。2.3 親水性氨基硅油乳液的性能主要從乳液的環(huán)境適應(yīng)性,被整理織物的手感、黃變、色變、親水性等幾個方面進行考察。表1為親水性氨基硅油乳液的性能。2.3.1 乳液的復(fù)配穩(wěn)定性將親水性氨基硅油乳液與抗靜電劑TF-480、固色劑TF-232、柔軟劑(TF-437、TF-438)進行復(fù)配,放置24 h后,用循環(huán)泵以300 mL/min的速度循環(huán)2 h;然后在真空泵上用緊密黑色織物抽濾,觀察織物上的殘留物。如果沒有析出物,表明復(fù)配溶液穩(wěn)定。實驗證明,親水性氨基硅油乳液與各種離子型助劑均具有良好的復(fù)配穩(wěn)定性。實際生產(chǎn)中可根據(jù)需要進行多種柔軟劑的復(fù)配,并可實現(xiàn)柔軟、固色、抗靜電等一浴法加工,縮短了工藝流程。 ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() |
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